化学实验基础仪器操作及实验方法教案

考点2　物质的检验、分离与提纯
一、物质的检验
1.离子检验实验操作的答题模板
操作　⇒现象　　⇒结论
取样，加入…… 　⇒有……生成　　⇒……的是……
例如：检验某溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋。
2.常见易错检验问题

	实验操作及现象	结论	判断	解释
(1)	用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色	一定是钠盐，该溶液中一定不含有K＋
(2)	向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液中，溶液褪色	该气体是乙烯
(3)	向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝	溶液X中无NH4(＋)
(4)	用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝	Y是Cl2
(5)	将某气体通入品红溶液中，品红褪色	该气体一定是SO2
(6)	向溶液Y中滴加稀硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成	Y中一定含有SO4(2－)
(7)	往CH2===CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色	该有机物中含有碳碳双键
(8)	蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X有白烟产生	X一定是浓盐酸
(9)	向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色	该溶液中一定含Fe2＋
(10)	将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀	该沉淀是BaSO3
(11)	将SO2气体通入BaCl2溶液中，无明显现象	SO2和BaCl2不反应
(12)	将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，溶液变红	Fe(NO3)2晶体已氧化变质

答案　(1)错　不一定是钠盐，可能是NaOH溶液，也可能含K＋，检验K＋要透过蓝色钴玻璃观察，若火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有
(2)错　挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色
(3)错　NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，不加热时NH3不会逸出
(4)错　淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体
(5)错　O3、Cl2等也能使品红褪色
(6)错　若溶液Y中含有SO3(2－)，滴加稀硝酸时能被氧化成SO4(2－)，加入BaCl2也会有白色沉淀产生；若溶液中含有Ag＋，也会有不溶于硝酸的白色沉淀生成
(7)错　碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故用KMnO4溶液无法证明有机物中含有碳碳双键
(8)错　只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
(9)正确　Fe2＋的检验方法正确
(10)错　H2SO3是中强酸，电离出的H＋与溶液中的NO3(－)能将SO3(2－)氧化成SO4(2－)，故该白色沉淀是BaSO4
(11)正确　H2SO3是中强酸，而HCl是强酸，不能由中强酸制强酸
(12)错　在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，Fe2＋能被H＋、NO3(－)(两者同时存在相当于HNO3)氧化成Fe3＋而干扰实验
二、物质的分离与提纯
1.物质的分离提纯基本原理
(1)“四原则”
①不增，不得引入新杂质；②不减，尽量不减少被提纯的物质；③易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④易复原，被提纯的物质要易被还原。
(2)“三必须”
①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。
2.物质分离与提纯的常见类型
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)

(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)

(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)

(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)

3.常见装置的易错点及注意事项

装置	装置的易错点或注意事项
	(1)容量瓶中是否有固体，不能在容量瓶中溶解溶质 (2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上
	(1)是否用玻璃棒引流 (2)漏斗末端是否紧靠烧杯内壁 (3)玻璃棒是否紧靠三层滤纸
	(1)分液漏斗末端是否紧靠烧杯内壁 (2)分离的混合物是否符合萃取原理 (3)分液漏斗的上层液体是否从上口倒出，下层液体是否从下口流出
	(1)温度计水银球的位置是否位于支管口 (2)水流方向是否为自下而上 (3)为防止暴沸应加碎瓷片或沸石 (4)应垫石棉网对蒸馏烧瓶加热
	(1)右端导管接近液面 (2)用饱和Na2CO3溶液除去乙酸，吸收乙醇，分离乙酸乙酯
	(1)气体流向为长进短出 (2)注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气 (3)洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液
	(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置 (2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置
	(1)反应的试管口要略向下倾斜 (2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流 (3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此发生装置
	(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚 (2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸>碳酸>苯酚，要在②和③之间加一个盛饱和NaHCO3溶液的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气

无机物分离和提纯的常用化学方法

方法	原理	杂质成分
沉淀法	将杂质离子转化为沉淀	Cl－、SO4(2－)、CO3(2－)、Ba2＋、Ca2＋、Fe3＋、Ag＋
气化法	将杂质离子转化为气体	CO3(2－)、HCO3(－)、SO3(2－)、HSO3(－)、S2－、NH4(＋)
杂转纯法	将杂质转化为需要提纯的物质	杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
氧化还原法	用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质	如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法	加热使不稳定的物质分解除去	如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法	利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离	如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3

实验操作、现象与结论一致性判断解题思维模型
第一步：明确题干信息，掌握题目要求。
属于“因果关系型”、“结论与操作相关型”、“方法原理应用型”等的哪一类型。
第二步：认真阅读表格要素，明确表格各栏目信息。
(1)判断原理与现象或结论解释的关系。
(2)判断“目的——仪器——试剂”的合理性。
(3)判断“仪器(或用品)”与“实验”的对应性。
(4)判断“分离、提纯方法”与“原理”的合理性等。
第三步：逐项判断，不遗漏任何信息。
多用排除法、特例法等。