正丁醚可作许多有机物的溶剂及萃取剂 ,常用于电子级清洗剂及用于有机合成 。实验室用正丁醇与浓H2SO4反应制取,实验装置如右图,加热与夹持装置略去。反应原理与有关数据:
反应原理: 2C4H9OH C4H9OC4H9+H2O
副反应:C4H9OHC2H5CH=CH2+H2O
反应原理: 2C4H9OH C4H9OC4H9+H2O
副反应:C4H9OHC2H5CH=CH2+H2O
物质 |
相对分子质量 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
溶解性 |
||
水 |
50%硫酸 |
其它 |
||||
正丁醇 |
74 |
-89.8 |
117.7 |
微溶 |
易溶 |
二者互溶 |
正丁醚 |
130 |
-98 |
142.4 |
不溶 |
微溶 |
实验步骤如下:
①在二口烧瓶中加入0.34mol正丁醇和4.5mL浓H2SO4,再加两小粒沸石,摇匀。
②加热搅拌,温度上升至100~ll0℃开始反应。随着反应的进行,反应中产生的水经冷凝后收集在水分离器的下层,上层有机物至水分离器支管时,即可返回烧瓶。加热至反应完成。
③将反应液冷却,依次用水、50%硫酸洗涤、水洗涤,再用无水氯化钙干燥,过滤,蒸馏,得正丁醚的质量为Wg。
请回答:
(1)制备正丁醚的反应类型是____________,仪器a的名称是_________。
(2)步骤①中药品的添加顺序是,先加______(填“正丁醇”或“浓H2SO4”),沸石的作用是___________________。
(3)步骤②中为减少副反应,加热温度应不超过_________℃为宜。使用水分离器不断分离出水的目的是____________________________。如何判断反应已经完成?当_________________时,表明反应完成,即可停止实验。
(4)步骤③中用50%硫酸洗涤的目的是为了除去______________________。本实验中,正丁醚的产率为_________(列出含W的表达式即可)。
【答案】