(1)浓硫酸 沸石(碎瓷片) (2)及时分离出水,有利于酯化反应朝正反应方向移动 根据收集到的水的体积,可以粗略判断是否可以终止反应 3.6mL (3)除去产品中含有的乙酸(硫酸)等杂质 (4)126.1℃ 55%
【解析】(1)第一步装置中除了加正丁醇和冰醋酸外,还需加入浓硫酸作为催化剂和吸水剂、加入碎瓷片或者沸石防止反应液暴沸;
答案:浓硫酸 沸石(碎瓷片)
(2)实验中使用分水器的优点是及时分离出水,相当于减小生成物浓度有利于酯化反应朝正反应方向移动、根据收集到的水的体积,当分水器中的水接近支管口时,可以粗略判断是否可以终止反应。正丁醇的质量为:0.80g/cm3×18.5mL=14.8g;n(正丁醇)=14.8g/74g/mol=0.2mol;冰醋酸质量:1.045g/cm3×15.4mL=16.093g;n(醋酸)=16.093g/60g/mol=0.268mol,二者反应时,冰醋酸过量,根据正丁醇计算;
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
1mol 1mol
0.2mol 0.2mol
因此生成水:0.2mol×18g/mol=3.6g,因为水的密度为1g/mL,则大约为3.6mL;
答案:及时分离出水,有利于酯化反应朝正反应方向移动 根据收集到的水的体积,可以粗略判断是否可以终止反应 3.6mL
(3)第二步用饱和Na2CO3溶液洗涤的目的是除去产品中含有的乙酸(硫酸)等杂质;
答案:除去产品中含有的乙酸(硫酸)等杂质
(4)第三步蒸馏产品时,因为乙酸正丁酯的沸点为126.1℃,应收集温度在126.1℃左右的馏分。
正丁醇的质量为:0.80g/cm3×18.5mL=14.8g;n(正丁醇)=14.8g/74g/mol=0.2mol;冰醋酸质量:1.045g/cm3×15.4mL=16.093g;n(醋酸)=16.093g/60g/mol=0.268mol,二者反应时,冰醋酸过量,根据正丁醇计算;
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
1mol 1mol
0.2mol 0.2mol
理论上生成乙酸正丁酯0.2mol×116g/mol=23.2g,则产率为×100%=55%;
答案:126.1℃ 55%